1.还原前准备工作

1.1生产用的导热油、水、电、气等供应数量和质量应符合设计要求。且在还原和生产过程中能连续供应，若因不可抗力或其他原因导致供应中断，须至少提前60min通知用户，以作应急处理。

1.2分析准备就绪，能进行还原(氮中氢和氮中氧)及生产控制分析，保证分析的准确性。

1.3还原所需的纯氮、纯氢均应准备好，且质量数量均符合要求。

1.4备好还原所需的流量计、减压阀、其它阀门、“Ｕ”形管、连接管、漏斗、量杯、瓢、筛网、管道刷、氧气管、连接头、锤子、电动葫芦、葫芦架、搬手、套筒等工具设备。

1.5备好转化器上、下封头的密封垫，并备用两片。

1.6作好其它还原及开车相关准备工作，以免影响正常生产。

1.7将系统内(主要是汽化器、换热器、冷却器、净化塔、气液分离器及转化器)的甲醇及油污杂质清理干净。另将循环罐、甲醇和水储罐中的杂质清理干净。

2.装填及其注意事项

2.1装填前应筛去细粉及碎片。

2.2下封头花板上放2层20目不锈钢丝网，往花板上堆满已经洗净吹干的直径为φ10mm～φ20mm的氧化铝瓷球，将瓷球上表面推平，要求瓷球距上面转化管出口距离10～20mm的空间。

2.3仔细装好下封头，要求垫片必须用新的，保证一次安装成功，下封头后的管线暂不装。

2.4用量杯、漏斗逐根往反应管内加装催化剂，每装200ml催化剂时用标尺量测高度，保证每根反应管内催化剂数量及高度相等。

2.5充装时一定要缓慢并逐根加入，不能急于求成，以防出现架桥现象，当万一出现架桥现象时应作好标记，用吸尘器将催化剂吸出再重新加装。

2.6逐根充装完成后，复核有无漏装，当确认无漏装并已处理了架桥现象，用锤子振动反应器来回几遍，再补充加装催化剂，使每根管内催化剂容量至上管板平面。

2.7装好转化器上盖及管线，再仔细对转化器进行吹扫后并装好下封头后的管线。

2.8装好封头后应对系统进行试压、试漏。

2.9不要在阴雨天气装填，以免雨水浸泡或催化剂吸潮而降低活性及强度。

2.10催化剂装好后即应进行升温还原。

2.11装填结束后，应记录装填情况，包括催化剂装量、装填高度等。

3.气路连接

3.1按下图流程（略）连接还原气路，同时将与还原无关的气路断开。

3.2用氮对整个制氢系统包括还原气路进行置换，使其氧含量小于0.2%。

3.3系统所用流量计均为氢气流量计。

3.4系统管路，阀门应保证气路畅通，不得因管路，阀门过小而使还原空速降低。

4.还原原理

ZWC104催化剂是以氧化态供给，投入运行前要进行还原，把氧化铜还原成晶粒细小的铜微晶。金属铜微晶是反应的活性组分，还原后催化剂中的铜微晶越小，比表面积就越大，活性就越好，所以还原应小心，防止超温，以免损坏催化剂。催化剂还原为强放热反应，还原反应方程式如下：CuO+H₂═Cu+H₂O(g)，ΔH⁰₂₉₈=-86.6KJ/mol

还原后的铜微晶遇氧后会迅速氧化产生高热，烧毁催化剂。因此在停车检修设备过程中，要小心保护好催化剂，防止与氧接触。

5.升温还原

5.1还原原料气(N_2、H₂)的质量要求

O₂<0.1%、S<0.1ppm、Cl<0.01ppm、NH₃<50ppm、CO<0.2%、CO₂<10%

不饱和烃及油污极微，无重金属，循环气中H₂O(g)<10%。

5.2升温还原进度表(仅供参考,时间根据实际空速有所调整)。

以下还原进度表是以N₂作载气，温度是指导热油进口温度。

6.催化剂升温

6.1氮气可作为催化剂的升温介质和还原载气。

6.2升温空速(常温空速)一般为≥200h^-1即可。当然再高一些更好，因为较高的空速，有利于床温分布均匀，也有利于带走还原水汽。

6.3ZWC104型催化剂在升温过程中，于50℃～130℃之间由于催化剂在脱除物理水，导致温度可能会发生停滞现象。

6.4催化剂升温前须将循环冷却水开启，并将气液分离罐的水放净。

7.催化剂还原

7.1ZWC104催化剂还原特点

主要是速度快。实践证明，进口温度为160℃、进塔氢浓度1.0%～1.2%时，耗氢量可达1%以上。因此催化剂可在较低的温度和氢浓度下完成还原反应。

7.2配氢试验

分析载气中O₂＜0.2%后，可进行配氢试验。配氢试验可在130℃进行。由于在此温度时耗氢反应不明显，所以在此阶段可以试验配氢阀门开启度与浓度的关系，同时还可以检查配氢系统、分析系统是否准确无误等。

7.3还原温度

还原速度随温度的升高而加快。高温度效应和高浓度效应叠加会使催化剂床层温升难以控制，催化剂中CuO的还原反应在160℃比较明显，从此温度开始逐渐增加氢浓度。

7.4还原压力

加压下氢分压高，反应速度加快，温度难以控制。因此还原压力（风机出口）通常控制在0.3Mpa以下。“U”压差计指示约100cmH₂O。

7.5配氢浓度

催化剂的还原反应是一个强烈的放热反应，故还原反应必须在低氢浓度下进行，根据温升情况将进口温度稳定在能较好进行还原的温度区间，逐步使氢浓度由0.2%、0.4%、0.6%逐渐增加到2%左右稳定下来，尽量不超过3%。

7.6空速（载气量）

空速大小直接影响还原速度。当配氢浓度一定的情况下，加大空速，加氢量增多还原就快，放出的热量容易被带出，条件许可时尽量采用较大的空速。一般情况下还原空速≥200h^-1即可。当然，用户可根据实际情况选择较大的空速，但要求气流的空炉室温线速度＞0.5m/s，因为过低的线速度容易产生偏流。

7.7还原初期（透导期）

最初配氢可间断进行，如配氢后有消耗，可在该温度、浓度稳定下来连续配氢。还原初期采用低浓度和较低温度还原时，还原可能有较长的诱导期。本阶段注意要点：配氢应在160℃（导热油进口装置温度）进行。

7.8还原主期

当还原进入主期时，进装置油温宜为200℃，视温升情况，可逐渐递增氢气浓度至1.0%～2.0%。本阶段应坚持“提温不提氢，提氢不提温”的原则，控制氢浓度不大于2%，少加氢，勤分析；防止氢累积，引起超温；一旦温度有飞升迹象，应及时切断配氢阀。

7.9还原末期

当床层尾部温度居高不下，出口氢浓度逐渐增加，理论耗氢量与实际耗氢量不大于5%，实际收水量与理论出水量吻合，可以认为还原基本结束，系统进入最后考察期。

本阶段应注意：该期还有一定氢耗，应根据各种数据现象掌握还原进程，做到心中有数，不要操之过急，引起误判而超温。

7.10还原考察期

在氢耗逐渐降低至0.2%左右时，可先将油温提高至230℃，此时氢耗又可能增加，温升不大时，则可将氢浓度从2%逐渐提至15%～20%，若此时催化剂床层温度不见升高，视为催化剂已还原好，准备投入生产。