1.还原前准备工作

1.1生产用的导热油、水、电、气等供应数量、质量应符合设计要求。且在还原和生产过程中能连续供应，若因不可抗力或其他原因导致供应中断，须至少提前30min通知用户，以作应急处理。

1.2分析应调试合格，达到满足还原及生产控制分析。

1.3仪表电气应调试合格，各运转设备应完成润滑及单体试车工作。

1.4完成导热油的蒸煮工作，且在煮油过程中汽化器及转化器没有漏油现象，导热油温度指示正常且无重大偏差。

1.5还原所需的纯氮、水、甲醇到位且质量、数量均符合要求。

2.装填及其注意事项

2.1装填前应筛去细粉及碎片。

2.2下封头花板上放2层20目不锈钢丝网，往花板上堆满已经洗净吹干的直径为φ10mm～φ20mm的氧化铝瓷球，将瓷球上表面推平，要求瓷球距上面转化管出口距离10～20mm的空间。

2.3仔细装好下封头，要求垫片必须用新的，保证一次安装成功，下封头后的管线暂不装。

2.4用量杯、漏斗逐根往反应管内加装催化剂，每装200ml催化剂时用标尺量测高度，保证每根反应管内催化剂数量及高度相等。

2.5充装时一定要缓慢并逐根加入，不能急于求成，以防出现架桥现象，当万一出现架桥现象时应作好标记，用吸尘器将催化剂吸出再重新加装。

2.6逐根充装完成后，复核有无漏装，当确认无漏装并已处理了架桥现象，用锤子振动反应器来回几遍，再补充加装催化剂，使每根管内催化剂容量至上管板平面。

2.7装好转化器上盖及管线，再仔细对转化器进行吹扫后并装好下封头后的管线。

2.8装好封头后应对系统进行试压、试漏。

2.9不要在阴雨天气装填，以免雨水浸泡或催化剂吸潮而降低活性及强度。

2.10催化剂装好后即应进行升温还原。

2.11装填结束后，应记录装填情况，包括催化剂装量、装填高度等。

2.12吹扫催化剂床层，除去装填过程中产生的粉尘。

3.还原气路的连接

3.1按如下流程连接还原气路，同时将与还原无关的气路断开。

3.2对制氢系统包括还原气路进行置换，使氧含量小于0.2%。

3.3还原前将计量泵调至需要流量。

3.4系统管路、阀门应保证气路畅通，不得因管路、阀门过小而使还原空速降低。

3.5配好低浓度的甲醇水还原液。

4.催化剂还原原理

ZWC104催化剂以氧化态形式供给，投入运行前应进行还原，将氧化铜还原成晶粒细小的铜微晶。金属铜微晶是反应活性组分，还原后催化剂中铜微晶越小，比表面积就越大，活性就越好。因此还原应小心，防止超温，以免损坏催化剂。催化剂还原为强放热反应，还原反应方程式如下：

3CuO+CH₃OH═3Cu+2H₂O(g)+CO₂ ΔH⁰₂₉₈=-209.16KJ/mol

还原后铜微晶遇氧会迅速氧化产生高热烧毁催化剂。因此在停车检修设备过程中，要小心保护催化剂，防止与氧接触。

5.升温还原

还原原料：氮气、水和甲醇的质量应满足以下要求

5.1氮气：O₂＜0.1%（120瓶）、S＜1ppm、Cl^-＜1ppm、NH₃＜50ppm、CO＜0.2%、CO₂＜10%，不饱和烃及油污极微无重金属。

5.2水和甲醇：15%的甲醇水。

5.3升温还原进度表（以下还原进度表以氮气作载气，温度是指导热油进口温度。）

    说明：在升温还原时，视现场条件，还原时间可作适当调整。

6.催化剂升温

6.1氮气可作为催化剂的升温介质和还原载气。

6.2升温脱水过程用5瓶纯氮带走升温过程所产生的水汽。

6.3ZWC104型催化剂在升温过程中，于50℃～130℃之间由于催化剂在脱除物理水，导致温度可能会发生停滞现象。

6.4催化剂升温前须将循环冷却水开启，并将气液分离罐的水放净。

7.催化剂还原

7.1全部还原过程温度应控制230度，按35小时配料时间计算。

7.2还原终点判断应从以下几点综合判断还原结束与否。

7.2.1甲醇消耗量超过理论量(1t催化剂理论约需90Kg甲醇)约30%。

7.2.2单位时间的收水量与正常反应时相当。

7.2.3尾气放空量明显增大。

7.2.4还原冷凝液体积超过理论量。

7.2.5还原后期停氮后检定转化气成份，与正常生产基本一致。

如以上几个方面都具备，则还原已经结束，可以转入投料试车。